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          氣相色譜儀吹掃捕集過程介紹

          發布時間:2017-08-15      點擊次數:1827
          氣相色譜儀吹掃捕集進樣是將惰性氣體或氮氣連續不斷地通入液體或固體樣品中,將揮發性組分從樣品基質中吹掃出來,隨氣流進入捕集阱,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發性組分進行捕集,再經熱解吸將組分送入氣相色譜儀進行分析。吹掃捕集進樣過程包括吹掃捕集、熱解吸和烘烤清洗過程。

          將待測樣品注入一個可密封的玻璃樣品瓶中,一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度,如果要求檢出下限更低,可注入25mL樣品。使用高純氦氣或氮氣以恒定的流量、溫度和時間對樣品進行吹掃,從樣品基質中吹掃出來的揮發性組分被吹掃氣輸送到捕集阱中,揮發性組分被吸附管捕集,吹掃氣流過吸附管并排空。
           
          采用吹掃捕集對樣品中揮發性組分進行氣體萃取,待測組分的萃取效率可用下式計算:
           
          萃取效率 =(通過吹掃捕集得到的待測組分的峰面積/通過直接進樣得到的待測組分的峰面積)×100%
           
          萃取總體積是在萃取狀態下吹掃氣通過樣品的總量,可通過吹掃氣流量和吹掃時間計算得到。實際工作中,*吹掃氣流量是在一系列標準樣品中和在已知條件下通過實驗獲得的。
           
          吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
           
          捕集效率與待測組分和吸附劑有關,如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下,吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應在25℃±2℃,不能超過30℃。在常溫下捕集某些化合物時,有時需要冷卻裝置。
           
          吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質的去除非常有效,但測定樣品中的極性物質如酮化合物時,不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會影響極性化合物的回收。
           
          吹掃捕集過程中,樣品發泡會污染吹掃捕集系統。使用抗發泡劑可抑制樣品發泡,但可能會改變樣品基質的性質,使分析結果產生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發泡。使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發泡,而且容易引進誤差。

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