全自動二次熱解吸儀拖尾現象的解決辦法

2.1進樣條件：

解吸溫度：300℃；載氣壓力：0.10MPA；進樣壓力：0.20MPA；進樣時間：20S。

氣相色譜條件：檢測室溫度200℃，氣化室溫度170℃。

2.2分析樣品：各峰出現較嚴重的拖尾現象。

2.3各組分出現了定量不準確的現象。

同樣條件下1.0mg/ml的標準溶液苯的峰面積相差在30%-110%之間。

2.4初步查找原因。在排除了色譜儀器的原因之后，進行了試驗。

2.4.1調整載氣壓力和進樣壓力

調整后的條件 A載氣壓力為0.10MPa,進樣壓力0.20MPa，其他條件不變。

B載氣壓力為 0.06MPA,進樣壓力0.16MPa

C載氣壓力為 0.12MPA,進樣壓力0.16MPa

D載氣壓力為 0.10MPA,進樣壓力0.14MPa

ABC譜圖仍舊拖尾，程度A＞B＞C，D稍好些。

2.4.2調整進樣時間和進樣壓力

調整后的條件：以進樣壓力0.10 Mpa,0.12 Mpa,0.14 Mpa,0.16 Mpa,0.18Mpa;進樣時間30s,50s,70s,90s,110s為變量，進行交叉試驗。

2.4.3同一濃度zui大誤差表分析結果匯總如下：

同一濃度各條件的zui大誤差

0.10 Mpa,30s:102%；0.10 Mpa,50 s：95%；0.10 Mpa,70 s：40%；0.10 Mpa,90 s：15%0.10 Mpa,110 s：14%。

0.12 Mpa,30s：100%；0.12 Mpa,50 s：90%；0.12 Mpa,70 s：30%；0.12 Mpa,90 s：14%；0.12 Mpa,110 s：12%。

0.14Mpa,30s：98%；0.14 Mpa,50 s：82%；0.14 Mpa,50s：26%；0.14 Mpa：70s,13%；0.14 Mpa,90s：0.14 Mpa,110 s：8%。

0.16 Mpa,30 s：92%；0.16 Mpa,50 s：50%；0.16 Mpa,70 s：10%；0.16 Mpa,90 s：5%；0.16 Mpa,110 s：6%。

0.18 Mpa,30 s：80%；0.18 Mpa,50 s：32%；0.18 Mpa：70 s,6%；0.18 Mpa：90 s,6%；0.18 Mpa,110 s：6%。

全自動二次熱解吸儀使用中問題的總結分析及解決方法

3.1拖尾現象的出現分析可能是載氣壓力之差越大所致，載氣壓力之差越大，拖尾越嚴重；之差越小，拖尾越小。

3.2進樣壓力等于載氣壓力時，由于沒有壓力差，進樣氣路載氣緩慢將樣品吹進進樣器中，氣流難以將其全部解吸出來，而進樣時間如果只有20 S，將導致組分流失，定量不準。

4綜合解決方案

4.1可以通過適當調低進樣、載氣壓力差，延長進樣時間，提高熱解吸溫度來改進，條件設置如下：載氣壓力為0.12Mpa,進樣壓力0.16Mpa，進樣時間到90s。

4.3驗證

再次分析樣品，基本解決了拖尾和進樣定量不準的問題。

5結論

通過適當調低進樣、載氣壓力差和提高進樣時間，改進了拖尾和定量不準的問題。確定苯檢測條件為：解吸爐中解吸溫度300℃，載氣壓力為0.12MPA,進樣壓力0.16MPA，進樣時間到90s；氣相色譜條件為檢測室溫度200℃，氣化室溫度170℃。